岩 石 热 解 分 析 方 法 实 施 细 则
1 技术标准适用范围
1.1本实施细则执行石油天然气行业标准5Y/T 5117—996,为此标准的仪器操作部分的细化或补充。
1.2本实施细则适用泥岩、碳酸盐岩及砂岩中的气态烃、液态烃、热解烃、有机二氧化碳、最高热解温度和残余碳的测定,也适用于其它岩石热解分析。
2 样品
2.1样品类别
岩芯、岩屑。
2.2样品制备
将样品研磨后用孔径0.5mm的筛子过筛。
2.3储集岩样品不得研磨。
3 仪器和工作环境
3.1 OGE Workstaion-油气评价工作站
3.1.1.程序升温速率:50℃/min
3.1.2热解初温为90℃
3.1.3热解终温为600℃
3.1.3电子天平,分辩力0,0001g。
3.2 工作环境
3.2.1交流电:220V±10%,5OHz±3Hz
3.2.2室温:10~30℃。
3.2.3湿度:相对湿度RH80%以下。
3.2.4仪器应安装在平稳的工作台上,同时尽量减少仪器间的灰尘。
4 试剂
4.1氢气:纯度:99.99%,
4.2压缩空气:工作压力0.20~0.30MPa
4.3氦气:纯度:99.99%,
4.4无水硫酸钙,变色硅胶,二氧化碳吸附剂,二氧化硫吸附剂。
5 分析操作
5.1 热解分析流程
5.2 操作步骤
5.2.1检测前
5.2.1.1打开总电源开关。
5.2.1.2开空气压缩机开关,将工作压力调至0.30~0.40Mpa
5.2.1.3开氢气发生器开关,将工作压力调至0.20~0.30Mpa
5.2.1.4开氦气钢瓶上的气阀,将工作压力调至0.30Mpa
5.2.1.5依次打开主机、计算机、打印机电源开关,仪器进入人机对话状态。
5.2.1.6输入指令,仪器预热确至工作状态。
5.2.1.7标样分析,秤100mg标样,输入指令,进行标样分析,且S2、S3的双差和Tmax必须符合SY/T 5117—1996行业标准规定的范围,方可做样品测定。
5.2.1.8空白分析:输入指令做空白分析,仪器的S3、S4空白双差应符合SY/T 5117—1996行业标准规定的范围。
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5.2.2 样品测定:开机后先校验仪器,根据所分析岩样的热解烃 (S2)含量(mg烃/g岩石)选定国家二级标准物质,作为校验标样。秤取100mg标准物质,连续作两次以上重复分析。标准物质两次重复分析的S2响应值相对双差和S2峰峰顶温度Tmax(℃)的绝对偏差符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5117—1996标准的重复分析相对双差和绝对偏差范围。如超差,则需再重复分析,直到符合标准规定双差及偏差范围,方能进行样品测定。
5.2.3 关机
5.2.3.1 关主机电源。
5.2.3.2 关氦气钢瓶开关。
5.2.3.3 关空气压缩机开关。
5.2.3.4 关氢气发生器开关。
5.2.3.5 关计算机开关、打印机电源。
5.2.3.6 关总电源开关。
6 注意事项
6.1严禁烘烤样品。
6.2称样时,手指不要直接接触专用坩埚,防止样品污染。